2,6-Di-tert-butyl-4-methylpyridin

Anwendung
Organisches Syntheseintermediat, eine sterisch gehinderte, nicht nucleophile Base, die zwischen Brönstedt- (Protonen-) und Lewis-Säuren unterscheidet.Ermöglicht die direkte Umwandlung von Aldehyden1 und Ketonen1,2 in hohen Ausbeuten in Vinyltriflate.

2,6-Di-tert-butyl-4-methylpyridin ist eine organische Verbindung mit der Summenformel C14H23N, ein wichtiges Zwischenprodukt in der organischen Synthese, das hauptsächlich in pharmazeutischen Zwischenprodukten, organischer Synthese und organischen Lösungsmitteln verwendet wird und auch in der Farbstoffherstellung und als Pestizid eingesetzt werden kann Produktion und Düfte usw.
Produktionsmethode
1. Herstellung von 2,6-Di-tert-butyl-4-methylbenzyltrifluormethansulfonat In einen 100-ml-Dreifachkolben, der mit einem Stickstoffeinleitungsrohr, einem Konstantdrucktrichter, einem elektromagnetischen Rührstab und einem Eiskondensator mit einem Trockenrohr ausgestattet ist, 24.2 zugeben g (0,2 Mol) Trimethylethylphthalidchlorid und 3,7 g (0,05 Mol) tert.-Butanol.Das Reaktionsgemisch wurde in einem Ölbad auf 85°C erhitzt.Dann wurden 15 g (0,1 Mol) Trifluormethansulfonsäure für mehr als 15 Minuten zugegeben.Die Reaktion wurde 10 Minuten fortgesetzt, und das hellbraune Reaktionsprodukt wurde in einem Eisbad gekühlt und in 100 ml kalten Ether gegossen.Der braune Niederschlag wurde filtriert und getrocknet, um 9,6 g (54 %) des verzögerten Buzz-Salzes zu erhalten.(Keine Reinigung erforderlich: für den nächsten Herstellungsschritt zweimal aus Chloroform in Tetrachlorkohlenstoff 3:1 umkristallisieren) zu farblosen nadelartigen Kristallen.
2. Herstellung von 2,6-Di-tert-butyl-4-methyl-vizin Unter Rühren wurde eine Suspension von 10 g (0,028 mol) des rohen Salzes von Vizin in 200 ml 95 %igem Ethanol auf 60°C gekühlt einmal zu 100 ml konzentriertem, auf 60 °C gekühltem Ammoniak in einem 1-Liter-Gartenbodenkolben gegeben.Die Reaktion wurde 30 Minuten bei 60°C und 2 Stunden bei 40°C fortgesetzt, währenddessen sich die Suspension auflöste.Dann wurde das Reaktionsgemisch in 500 ml langsam auf Raumtemperatur erwärmte 2 %ige Natronlauge gegossen.Mit 0,4-100 ml Pentan extrahiert, Extrakte vereinigt, 25 ml gesättigte Kochsalzlösung gewaschen, 100 ml Pentan am Rotationsverdampfer eingeengt.